Próba obrączkowa
Próba obrączkowa to metoda wykrywania azotynów i azotanów w roztworach. Opiera się na redukcji jonów do tlenku azotu(II) przy użyciu zakwaszonego roztworu siarczanu żelaza(II). Kluczowym elementem jest obserwacja powstawania nietrwałego kompleksu nitrozylżelaza(II) [Fe(NO)]2+, który charakteryzuje się intensywnym brązowym zabarwieniem. Technika wykonania polega na wprowadzeniu roztworów do probówki bez ich zmieszania, co skutkuje powstaniem obrączki na granicy roztworów.
Przeprowadzenie próby
Wykrywanie azotynów
Aby wykryć azotyny, należy zakwasić nasycony roztwór siarczanu żelaza(II) przy użyciu rozcieńczonego kwasu siarkowego. Następnie ostrożnie nawarstwia się badany roztwór. Pojawienie się brunatnej obrączki wskazuje na obecność jonów NO2−.
Wykrywanie azotanów
W celu wykrycia azotanów, proces jest bardziej wymagający. W badanym roztworze rozpuszcza się dużą ilość siarczanu żelaza(II), a następnie ostrożnie dodaje się stężony kwas siarkowy, unikając ich zmieszania. Brunatna obrączka potwierdza obecność jonów NO3−. Reakcja jest silnie egzoenergetyczna, co może prowadzić do znacznego wzrostu temperatury naczynia reakcyjnego.
Aby wykryć azotany w obecności azotynów, jony NO2− powinny być usunięte przez podgrzanie badanego roztworu z chlorkiem amonu.
Podsumowanie
Próba obrączkowa jest skuteczną metodą wykrywania azotynów i azotanów w roztworach, opartą na obserwacji charakterystycznego zabarwienia powstającego na granicy roztworów. Wymaga precyzyjnych warunków i odpowiednich technik, aby uzyskać wiarygodne wyniki.